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干货分享危险废物实验室分析仪器与方法——秒

干货分享危险废物实验室分析仪器与方法——秒

  危险废物的水分、灰分是危险废物处置的关键参数,准确获得其水分、灰分对指导危险废物终端处置工艺有重要意义。本文对危险废物实验室分析水分、灰分的常见问题及检测方法进行简单讨论,希望给从业人员在日常检测研究中提供一点参考。

  水、灰的分析测试是危险废物实验室分析中最简单的几个指标中的两个,同时其含量也是危废处置重要的过程参数。水含量高一般不是一件好事,如对焚烧处置来说,水分高会影响燃烧稳定性和热传导,降低焚烧窑的稳定性;对填埋来说,水分含量过高则会影响安全填埋,《GB 18598-2001 危险废物填埋污染控制标准》明确要求含水率大于85%的危险废物需经预处理后才能进行填埋。灰分主要是在废物焚烧处置中受到关注,其与废物的发热量、结渣性有不同程度的依赖关系,同时高灰分即意味着焚烧后灰渣量大,填埋处置成本高。

  灰分分析简单,检测主要有两种,一种是经典的高温灼烧重量法,另一种是使用如XRF、中子活化等高能射线直接测试出样品中各元素含量,然后进行推算灰分值,这类方法复杂,设备成本高,一般是作为测试各元素含量为主要目的附带获得,由于是推算,相对高温灼烧的经典方法偏差会大一些。水分测试的方法则有很多,常见的有烘箱重量法、微波法、卡尔费休方法等。烘箱重量法为常规的经典方法,实验室水分析最为常见;微波法则是近些年在在线测试中应用较多,爱彩利用的是水分子对特定频率微波吸收量进行测量,实验室应用不多;卡尔费休则主要是测液体中水含量,也是危险废物及油品等实验室水含量分析方法。这里主要对最常见的重量法分析样品水灰作说明。

  当前应用于废物处置中的水分、灰分的检测基本使用的都是重量法,主要参考的标准包括:《HJ 613-2011 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《GB/T 28733-2012 固体生物质燃料全水分测定方法》、《GB/T 211-2007 煤中全水分的测定方法》、《GB/T 212-2008 煤的工业分析方法》等,总体思想是:水分测试是将样品在105~110℃环境下烘干至恒重,灰分测试则是在空气中,最终于815℃灼烧至恒重。目前已有机构进行固体废物的水分、灰分分析方法的标准制定工作,但还没有发布,行业内主要还是参考和借用其他行业的标准。

  这些参考标准其制定及相关验证均只是局限在其对应的行业内,而固体废物其本身来自于各个行业,所以参考标准必然有其局限性。举例来说,废物中有不少样品燃点温度就在100℃左右,对于这类样品,105~110℃的空气环境下的烘干明显是做不到的(样品在此温度下已经在燃烧了)。相应在烘干重量法中,标准HJ613-2011要考虑得更为充分,其注意事项10.2中明确提出,有机成分含量超过10%的样品,应考虑用50℃环境温度进行烘干测试水分含量,这一点实际上是将常规样品制备环节中的样品干燥纳入到水分检测中了,使得样品水分检测有更多可依据的方法,只是这种方法对干燥样品的外水效果不错,去除内水的效果不佳,所以不适合内水含量高的样品。

  重量法本身作为温度条件的分析方法,所获得的检测结果实际就是样品在规定的环境条件下质量变化的测试结果,以测水分为例,严格来说,实际获得的是样品在105℃条件下挥发物的质量分数(包含水、有机成分等),由于通常情况下,此温度下样品中的有机成分挥发量很少,所占质量分数可忽略,统一将其定义为水的质量分数。只是针对不同的样品,这个分析方法得出的结果是否能参与到热值的计算,是需要评估有机成分是否占比较高,否则就应该选用其他测试方法来获得用于热值计算的水分的结果。

  重量法的水灰分析,常规使用的设备或装置包括:天平、烘箱、干燥器、马弗炉,样品分析流程如下图。

  1)循环1:称量好样品,置于105~110℃烘箱中干燥1~1.5h,再取出置于干燥器中冷却约0.5h(HJ 613-2011为45min)后,进行第一次干燥后称重,再置于烘箱中干燥约0.5h,取出置于干燥器中冷却约0.5h后,第二次干燥后称重...以此往复,当相临两次干燥后称重差在要求范围内(即达到恒重目标),水分测试完成,水分含量为样品初始重量与恒重重量差值所占样品重量的百分比;

  2)循环2:用单体设备测试固体废物一般推荐慢灰法,主要是快灰易导致样品燃烧不充分,结果测试偏差大,另外若是爆燃就需要重测,固体废物成分复杂,爆燃情况又比较常见,测试过程与水分测试类似,先高温灼烧约1.5h,后面再冷却,再称量,再灼烧,再冷却...

  分立设备的测试效率相对较低,按最理想的情况计算,两次循环即达到恒重目标,则水分测试约2.5h、灰分测试约3h,主要是在于样品加热后,重新在天平中称重是需要等样品在干燥器中冷却后才能进行(一次水灰测试,4次干燥等待约需要2h),不然热的样品舟因为对气流的影响,会给称量造成很大的误差。一次循环就要一次冷却等待,需要消耗不少等待时间,特别遇到难干燥或灼烧的样品,需要多次循环确认其恒重。

  自动化的仪器设备可以很大程度的节省人力,一次称重,就能自动获得所有过程重量并自动计算结果。自动化的分析设备实际就是将精密天平、高温设备集成在一起,如图2,是某家厂商的自动水灰分析设备,其主体部分包括:自动开关盖、高温炉、旋转升降样盘、天平模块几部分,关键技术涉及高温炉温度精准控制、炉腔内温场均匀稳定、天平隔热等。

  整个测试过程自动完成,放入样品后,仪器自动关盖,并完成自动称量。仪器自动控制程序升温,升温过程中,样盘通过旋转和升降实现精密天平对样品的实时称量,因为样品处在温度稳定的炉腔内,可以直接进行称量,省去了单体天平称量需要等待样品冷却的过程,所以可以大大节省时间。温升到目标温度停留并检测到一段时间内样品重量没发生变化时,则当前流程完成,进入下一个流程...样品测试完成后,仪器自动开盖并降温冷却,上位机软件记录整个过程的数据,包括绘制过程分析的样品重量随时间和温度的变化的曲线,用于样品过程热重分析。相对分立的单体设备测试,无需人员记录数据,减少出错的可能。另外由于过程无需人员干扰,对于固体废物的测试来说,减少了实验人员与样品的接触次数,降低了接触危害。

  危险废物由于其复杂性,实际针对不同的废物的同一指标往往都有不同的检测方法,本文主要是对危险废物水灰测试的重量法进行了描述,并就分立设备与自动化设备测试过程中的一些问题进行了分析和讨论,将危险废物水灰测试从一个对比的视角展示给同行从业者。

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